对于聚氨酯耐蒸煮胶提纯的回收操作

heshao · 发表于 2023-05-18 22:38:55

　　对于一些化工产品来说，它们不能在生产后真正完成。我们还需要净化它们。例如，聚氨酯预聚体在生产后需要这样的提纯。
　　1.定性：用10%新制备的碘化钾溶液和10mL聚氨酯预聚物摇匀，发现有黄棕色的过氧化物。
　　2.定量：向50mL聚氨酯耐蒸煮胶中加入6mL乙酸+4mL氯仿+1g碘化钾，在黑暗中放置5分钟，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分比为nxvx0 7/g，其中N和V分别为硫代硫酸钠的当量浓度和体积（ml），G是聚氨酯预聚物（G）的重量。
　　3.拆除方法：
　　A.除水：使用无水氧化钙、分子筛和氢化钙。
　　B.过氧化物去除：使用氢氧化钠、硼氢化钠、氢化钙、氯化铜溶液和硫酸亚铁溶液。试验后，氢氧化钠只能掩盖过氧化物的测定，不能真正去除过氧化物，因此不使用；氯化铜溶液和硫酸亚铁溶液不适用，因为本实验的另一个关键点是脱水。加入这种溶液会增加水含量。
　　4.方案1：先除去过氧化物，然后脱水，定性测定过氧化物，测定一定量的过氧化物——除去过氧化物——蒸馏——二次蒸馏——馏分去除——保存。
　　5.实际测量：取聚氨酯预聚体废液，加入1%硼氢化钠搅拌15分钟，测定过氧化物，完全去除，在水浴中蒸馏。试验结果表明，蒸馏液仅占47.15%，剩余液占52.85%。回收率太低，不合理。
　　方案2：先脱水，然后去除过氧化物。共沸脱水-氧化钙脱水-氢化钙还原氧化物，进一步脱水-蒸馏-保存。由于聚氨酯预聚体在一个大气压下与水形成共沸混合物，沸点为63.4℃，水分含量为5%。因此，当含水率大于5%时，可以先进行共沸脱水。由于本实验中使用的废聚氨酯预聚物的含水量为4.9%，因此不需要共沸脱水。
　　实际上，我们应该根据实际情况选择纯化方法，以便更好地完成聚氨酯预聚体的纯化。当然，我们不应该忘记考虑我们自己的安全。

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